全自动石墨消解器助力环保科研消解污泥测定金属元素方法

城市污泥主要由雨水、地下水、居民生活和工业生产排放的废水等液体组成，而对污水进行净化时会产生出污泥。污泥含有一定的氮元素、磷元素等养分资源，是可利用性高的二次资源。污泥同时也含有大量的重金属化合物，包括锌、铜、铅、镍、镉、鉻、汞等重金属元素，来源主要来自工业生产所排放出的废水。不妥善处理污泥的话会严重污染生态环境，因此，如何妥善处理污泥，变废为宝，成了环保科研工作的重点。有效的化学检测，对环保科研工作的顺利开展具有促进作用。大多化学检测在检测之前均需要不同程度地进行样品前处理，从而使能够得到精确无误的检测结果。本次实验采用格丹纳G6全自动石墨消解仪消解污泥样品，得出全自动石墨消解仪可以高效完成样品前处理工作。

一、实验部分

1.仪器

G6全自动石墨消解仪（36孔位，格丹纳公司）

消解管（特氟龙材质，50ml）

万分之一天平

2.试剂

硝酸

盐酸

高氯酸

3.样品

城市污泥3号、4号（苏州水务提供）

空白（高纯水）

4.全自动石墨消解法

4.1准确称取0.25g  3、4号污泥样品，放入消解管中，使用高纯水湿润，加上漏斗；

4.2添加盐酸9ml、硝酸3ml，摇匀30s，加热设置如下：

加热后余酸量9-10ml。

4.3添加硝酸5ml，摇匀30s，加热设置如下：

加热后余酸量8-10ml。

4.4添加高氯酸2ml，摇匀30s，加热设置如下：

加热后撤掉漏斗。余酸量为4-5ml。

4.5继续加热，加热设置如下：

余酸量1-2ml。

后冷却20min，挥酸后剩余约1ml左右，冷却后用高纯水定容至50mL。

关于全自动石墨消解仪在样品前处理中的优化作用

格丹纳G6全自动石墨消解仪是集自动消解、自动赶酸和自动定容的智能一体化消解仪器。G6全自动石墨消解仪结合电热板消解和微波消解的优点，克服消解时间长、消解不彻丨底、消解后需移动赶酸等不足。实验人员也不用全程守候在旁，全自动石墨消解仪可以自动完成消解全过程，做到真正解放实验人员的双手，提高工作效率。

二、结论

在消解过程的工步（4.1-4.3）过程，挥发的酸量少，3、4号管管内液体由橙黄色和土黄色转变为黄色。工步（4.4-4.5），经高氯酸消解后管内固体沉淀大量减少，但底部仍有灰色浑浊的物质。定容后溶液浑浊，静置后有沉淀，上清液澄清。

采用全自动石墨消解仪，通过三酸处理污泥样品，有利于促进污泥中的重金属元素稳定有效的溶出，达到全消解的目的，符合污泥中重金属元素含量准确分析的要求。而且整个过程自动加酸、控温、摇匀、赶酸、冷却、定容等，产生的酸雾自动被抽风系统抽出，不易对操作者造成危害，36孔的设计适合于大批量样品的分析的要求。

参考标准：CJ∕T 221-2005 城市污水处理厂污泥检验方法

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